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檢測知識
DB13/T 843-2007 土壤速效氮測定 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2022-12-30 09:40:52作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

DB13/T843-2007土壤速效氮測定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測,全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下DB13/T843-2007土壤速效氮測定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤速效氮測定的方法原理、步驟、結(jié)果計(jì)算。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定省內(nèi)各類土壤速效氮含量。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 試驗(yàn)方法

3.1 原理

土壤速效氮包括銨態(tài)氮和硝態(tài)氮。在擴(kuò)散皿中,土壤在強(qiáng)堿性環(huán)境和硫酸亞鐵存在條件下進(jìn)行水解還原,使易水解態(tài)氮和硝態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨氣被硼酸溶液吸收,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定吸收液中的氨,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸的消耗量計(jì)算速效氮的含量。

3.2 試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在未注明規(guī)格時,均為分析純試劑。用水應(yīng)符合GB 6682 中三級水之規(guī)定。

a)NaOH溶液,c=(NaOH)=1.8mo/L:稱取氫氧化鈉72.0g,用水溶解后,冷卻,稀釋至1L;

b)NaOH溶液,c=(NaOH)=12m:稱取氫氧化鈉48.0g,用水稀釋至1L(適用于水稻土壤);

c)硼酸溶液,20gL:稱取硼酸20.00g,用熱水(約60℃)溶解,冷卻后稀釋至1L,*后用稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(用酸度計(jì)調(diào)節(jié));

d)定氮混合指示劑:分別稱取0.066g甲基紅和0.099g溴甲酚綠于瑪瑙研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解后,加95%乙醇至100mL。此液應(yīng)用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到4.5(用酸度計(jì)調(diào)節(jié));

e)特制膠水:40g粉狀阿拉伯膠溶于熱至70℃左右50mL水中,攪拌促溶,冷卻后,加入20mL甘油和20mL飽和碳酸鉀水溶液,攪勻,放冷,貯于玻璃瓶中備用(放置在盛有濃硫酸的干燥器中除去氨);

f)硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c=(1/2H2SO4)=0.0100moL或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c=(HCI)=0.0100mol/L;配制與標(biāo)定見GB/T 601 之規(guī)定;

g)鋅一硫酸亞鐵粉:將500g硫酸亞鐵磨細(xì),通過025mm孔徑篩,與100g鋅粉混勻,貯于色瓶中。

3.3 儀器

a)土壤篩:2mm孔徑篩;

b)分析天平:感量為0.0lg,00001g;

c)擴(kuò)散皿:外室外徑10cm,內(nèi)室外徑4cm;

d)移液管:5mL、10mL;

e)半微量酸式滴定管:5mL

f)恒溫箱:工作溫度40℃±1℃。

3.4 分析步驟

3.4.1 稱樣

稱取通過2mm篩風(fēng)干樣品2.00g和1.0g鋅-硫酸亞鐵粉劑,均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使樣品鋪平(水稻土樣品則不必加入鋅-硫酸亞鐵)。

3.4.2 封皿

在擴(kuò)散皿內(nèi)室中加入3mL硼酸溶液,并滴加1滴定氮混合指示劑,然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水,蓋上毛玻璃,并旋轉(zhuǎn)數(shù)次,以使毛玻璃與皿邊完全粘合。

3.4.3加堿

再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊,使擴(kuò)散皿露出一條狹縫,迅速加入10mL[c=(NaOH)=1.8mo/LNaOH]溶液于皿的外室中,立即用毛玻璃蓋嚴(yán)(水稻土樣品則加人10mL[c=(NaOH)=12mol/L NaOH])。

3.4.4 擴(kuò)散

水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使溶液與土壤充分混勻,用橡皮筋固定,隨后放人40℃±1℃的烘箱中,24h±0.5h后取出。

3.4.5 滴定

用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定內(nèi)室吸收液由藍(lán)綠色變?yōu)槲⒓t色,記錄標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量。

3.4.6 對照

在樣品測定同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。

3.5 結(jié)果計(jì)算

3.5.1 計(jì)算

土壤速效氮含量以氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì),數(shù)值以(mg/kg)表示,按下式計(jì)算

式中:

V一—滴定土樣消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積,皿L;

V0——滴定空白消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積,mL;

C=一酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,moL;

m——風(fēng)干樣質(zhì)量,g;

14——氮的摩爾質(zhì)量,g/mol;

1000一每g換算成每kg質(zhì)量。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,結(jié)果保留整數(shù)位。

3.5.2 允許差

平行測定結(jié)果的允許相對相差≤10%。

3.6 注意事項(xiàng)

3.6.1 滴定時應(yīng)用玻璃棒小心攪動內(nèi)室溶液(切不可搖動擴(kuò)散皿),同時逐滴加入酸標(biāo)液。接近終點(diǎn)時,用玻璃棒在滴定管尖端蘸取酸標(biāo)液后再攪拌內(nèi)室,以防滴過終點(diǎn)。

3.6.2 由于堿性膠液堿性很強(qiáng),在涂膠液和恒溫?cái)U(kuò)散時,必須特別細(xì)心,謹(jǐn)防污染內(nèi)室。

3.6.3 擴(kuò)散皿使用前必須徹底清洗,先用小刷去除殘余后沖洗,然后浸泡清潔劑及稀鹽酸中,再用自來水沖洗,*后用蒸餾水淋之,晾干備用。

…………

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